秒级反应,高产率!连续流微反应技术助力重氮化高效合成炔基化合物
针对以上问题,都柏林大学Marcus Baumann副教授使用接连流技术工艺,用到重氮化條件入宪一个多种不同自主创新的异恶唑酮制作而成炔的方式。该手段成功的英文刻服了成品率不安稳、安会生产的等疑难问题,从而在较短暂间内科学规范化学合成多种不同炔烃终产物。
连续流重氮化高效合成炔烃——以异恶唑酮为例
图1 流程模式下的炔合成装置
反应仪器配制:亚硝酸钠和底物通过进料泵分别进入流动反应器,实现高效的炔基化反应(图1)。
产品分析:反应液收集于饱和碳酸氢钠水溶液中。经有机溶剂萃取、干燥后,以柱层析方法纯化产品,以评估反应产率。
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反应条件:在25 ℃、NaNO2与底物摩尔比为2、FeSO2·7 H2O与底物摩尔比为2、AcOH/H2O (v/v=5:1)的条件下,原料转化率大于90%。
优化结果:当底物溶液(0.1 M)流速为0.61 mL/min,亚硝酸钠水溶液(2 M)流速为3.04 mL/min时,产品的收率达到61%,且反应停留时间仅需35秒,效率相比传统间歇反应提升数十倍。
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图2 在流动模式下具有产量的底物范围
克级图像放大与生产制造力特点
连续流 vs. 传统间歇反应
该探讨为异噁唑酮变为为高追加值炔烃提供了了可大小化、本质属性的健康安全且极有效率的如何应对细则,认证了连续不断流微反馈工艺在如何应对繁复有机肥料结合挑战、持续推进黄绿色的健康安全所有制作角度的升值空间。
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选取资料:Org. Biomol. Chem., 2025,23, 1314-1319

